Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.
I LISA
Kristallklaasi kategooriate nimekiri
►(20) A1
►(20) A1
►(20) A1
►(20) A1
►(20) A2
►(20) A2
►(20) A2
►(20) A2
►(20) A3
►(20) A3
►(20) A3
►(20) A3
►(20) A4
►(20) A4
►(20) A4
►(20) A4
►(20) M1
►(20) M1
►(20) M1
►(20) M1
II LISA
MEETODID KRISTALLKLAASI KATEGOORIATE KEEMILISTE JA FÜÜSIKALISTE OMADUSTE KINDLAKSMÄÄRAMISEKS
1. KEEMILISED ANALÜÜSID
1.1. BaO ja PbO
1.1.1. BaO + PbO kombinatsiooni kindlaksmääramine
Kaaluge ligikaudu 0,5 grammi pulbrilist klaasi 0,0001-grammise täpsusega ning asetage see plaatinakaussi. Niisutage veega ning lisage 10 milliliitrit 15 %list väävelhappe lahust ja 10 milliliitrit vesinikfluoriidhapet. Kuumutage liivavannis kuni valgete aurude tekkeni. Laske maha jahtuda ja töödelge uuesti 10 milliliitri vesinikfluoriidhappega. Kuumutage kuni valgete aurude veelkordse tekkeni. Laske maha jahtuda ja loputage kausi servi veega. Kuumutage kuni valgete aurude veelkordse tekkeni. Laske maha jahtuda, lisage ettevaatlikult 10 milliliitrit vett ning viige seejärel üle 400milliliitrisesse keeduklaasi. Loputage kaussi mitu korda 10 %lise väävelhappe lahusega ja lahjendage sama lahusega 100 milliliitrini. Keetke 2–3 minutit. Jätke ööseks seisma.
Laske läbi 4se poorsusega filtrimistiigli, peske esmalt 10 %lise väävelhappe lahusega ning seejärel kaks või kolm korda etüülalkoholiga. Kuivatage tund aega ahjus temperatuuril 150 oC. Kaaluge BaSO4 + PbSO4 ära.
1.1.2. BaO kindlaksmääramine
Kaaluge umbes 0,5 grammi pulbrilist klaasi 0,0001-grammise täpsusega ning asetage see plaatinakaussi. Niisutage veega ja lisage 10 milliliitrit vesinikfluoriidhapet ja 5 milliliitrit perkloorhapet. Kuumutage liivavannis kuni valgete aurude tekkeni.
Laske maha jahtuda ja lisage veel 10 milliliitrit vesinikfluoriidhapet. Kuumutage kuni valgete aurude veelkordse tekkeni. Laske maha jahtuda ja loputage kausi servi destilleeritud veega. Kuumutage jälle ja aurustage, kuni segu on peaaegu kuiv. Alustage uuesti 50 milliliitri 10 %lise vesinikkloriidhappe lahusega ja soojendage kergelt, et vedeldumisele kaasa aidata. Viige üle 400milliliitrisesse keeduklaasi ja lahjendage veega 200 milliliitrini. Kuumutage keemiseni ja juhtige vesiniksulfiidi vool läbi kuuma lahuse. Kui pliisulfiid keeduklaasi põhja sadestub, keerake vesiniksulfiidi vool kinni. Juhtige läbi peene filterpaberi ja peske vesiniksulfiidiga küllastatud külma veega.
Keetke filtraate ning vähendage need vajadusel aurutamise teel 300 milliliitrile. Lisage keevale segule 10 milliliitrit 10 %list väävelhappe lahust. Tõstke keeduplaadilt ära ja jätke vähemalt neljaks tunniks seisma.
Juhtige läbi peene filterpaberi ja peske külma veega. Kuumutage sade temperatuurile 1050 oC ja kaaluge BaSO4 ära.
1.2. ZnO kindlaksmääramine
Aurutage BaSO4 eraldamisel saadud filtraate, vähendades nende mahu 200 milliliitrile. Neutraliseerige metüülpunase juuresolekul ammoniaagiga ja lisage 20 milliliitrit N/10 väävelhapet. Justeerige pH tasemele 2 (pH-meeter), lisades N/10 väävelhapet või N/10 naatriumhüdroksiidi (ükskõik kumba) ja sadestage tsinksulfiid külmas, lastes segust läbi vesiniksulfiidi voolu. Laske sademel nelja tunni jooksul sadestuda ning koguge see peenele filterpaberile. Peske vesiniksulfiidiga küllastatud külma veega. Lahustage sade filtril, valades sellest läbi 25 milliliitrit kuuma 10 %list vesinikkloriidhappe lahust. Peske filtrit keeva veega kuni umbes 150milliliitrise mahu saavutamiseni. Neutraliseerige lakmuspaberi juuresolekul ammoniaagiga, seejärel lisage 1–2 grammi tahket urotropiini, puhverdades lahuse umbes tasemele pH 5. Lisage mõned tilgad 0,5 %list värskelt ettevalmistatud ksülenooloranži vesilahust ja tiitrige N/10 komplekson III lahusega, kuni roosa muutub sidrunkollaseks.
1.3. K2O kindlaksmääramine
kaaliumtetrafenüülboraadi sadestamise ja kaalumise teel.
Protseduur:
2 grammi klaasi mõjutatakse pärast klaasi peenestamist ja sõelumist
2 milliliitri kontsentritud HNO3-ga
15 milliliitri NClO4-ga
25 milliliitri HFga
plaatinakausis veevannil ning siis liivavannis. Pärast perkloorhappe tihedate aurude lendumist (jätkake kuni kuivaks muutumiseni) lahustage 20 milliliitri kuuma vee ja 2–3 milliliitri kontsentritud HCl-ga.
Viige üle 200milliliitrisesse mõõtekolbi ja justeerige destilleeritud veega vajaliku mahuni.
Reagendid: 6 %line naatriumtetrafenüülboraadi lahus: lahustage 1,5 grammi reagenti 250 milliliitris destilleeritud vees. Eemaldage kerge järelejääv hägusus, lisades 1 grammi hüdraatunud alumiiniumoksiidi. Loksutage viis minutit ja filtrige, jälgides, et esimesed 20 saadud milliliitrit veel kord filtritud saaks.
Pesulahus sademele: valmistage ette pisut kaaliumsoola sadestamise teel lahuses, milles on umbes 0,1 grammi KCl-i 50 milliliitri N/10 HCl-i kohta ning millesse valatakse tetrafenüülboraadi lahus ja mida samal ajal segatakse kuni sadestumise lõppemiseni. Filtrige läbi räbu. Peske destilleeritud veega. Kuivatage eksikaatoris ruumitemperatuuril. Seejärel valage 20–30 milligrammi nimetatud soola 250 milliliitrisse destilleeritud vette. Segage aeg-ajalt. Lisage 30 minuti pärast 0,5 grammi kuni 1 gramm hüdraatunud alumiiniumoksiidi. Segage mõne minuti jooksul. Filtrige.
Toimimismeetod: võtke umbes 10 milligrammile K2O-le vastav alikvoot happelahust. Lahjendage umbes 100 milliliitrile. Lisage tasase segamise ajal aeglaselt reagendi lahus, umbes 10 milliliitrit eeldatava 5 milligrammi K2O kohta. Laske maksimaalselt 15 minutit seista ning filtrige seejärel läbi tõrvatud filtertiigli, mille poorsuseks on 3 või 4. Peske pesulahusega. Kuivatage kolmkümmend minutit temperatuuril 120 oC. Muundustegur on K2O jaoks 0,13143.
1.4. Lubatud hälbed
±0,1 absoluutses väärtuses iga kindlaksmääramise puhul. Kui analüüs annab lubatud hälvete piires fikseeritud piiridest (30, 24 või 10 %) madalama väärtuse, siis tuleb võtta vähemalt kolme analüüsi keskmine. Kui see keskmine on suurem kui 29,95, 23,95 või 9,95 või võrdne vastavalt 29,95, 23,95 või 9,95ga, siis tuleb klaas tunnustada kuuluvaks kategooriasse, mis vastab vastavalt 30, 24 ja 10 %le.
2. FÜÜSIKALISED MÕÕTMISED
2.1. Tihedus
Mõõdetakse hüdrostaatilise kaalu meetodil täpsusega ±0,01. Vähemalt 20grammine proov kaalutakse õhu käes ning kaalutakse destilleeritud vette kastetult temperatuuril 20 oC.
2.2. Murdumisnäitaja
Mõõdetakse murdumismõõturil täpsusega ±0,001.
2.3. Mikrokõvadus
Vickersi kõvadust mõõdetakse vastavalt standardile ASTM E 92–65 (revideeritud väljaanne, 1965), ent kasutades 50grammist raskust ning võttes 15 määrangu keskmise.
(
1
) EÜT C 108, 19.10.1968, lk 35.